反向工程硬脂酸镁的检测涉及多个步骤和方法,以下是一个具体的检测方案:
样品制备
取适量硬脂酸镁样品,加入稀硫酸和热水,加热并搅拌,使脂肪酸成油层分出,保留水层。
将油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐反应,放冷后分去水层,加热使油层熔化,趁热滤过,然后在105℃干燥。
氧化镁含量测定
向干燥后的油层中加入硫酸滴定液(0.05mol/L)50mL,煮沸至油层澄清,继续加热10分钟,放冷。
加入甲基橙指示液12滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,计算硬脂酸镁中氧化镁的含量。
凝点测定
将干燥后的油层加热熔化,趁热滤过,然后在105℃干燥。
将干燥后的油层置于内管中,迅速冷却,测定供试品的近似凝点。
将内管置于较近似凝点高5-10℃的水浴中,使凝结物仅剩极度微量未熔融,将温度作为供试品的凝点。凝点应不低于54℃。
杂质检查
氯化物检查:取样品溶液,加硝酸和水,加热煮沸后放冷,滤过,滤液与标准氯化钠溶液比较,不得更浓(0.10%)。
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